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甲缩醛生产工艺操作规程



醛与少量甲醛、甲醇及 水的共沸物上升,经过催化精馏塔精馏段提浓,合格的甲缩 醛进入塔顶冷凝器冷凝,部分回流,部分采出作为产品。在 反应段反应产生的和原料中的水及少量甲醛、甲醇进入催化精馏塔的底部,经提馏泵打入提馏塔提馏,水进入塔的底部 经废水泵打出。甲醇、甲醛及水的三元共沸物进入催化精馏 塔的底部作为热源。提馏塔用蒸汽间接加热。

工艺操作
1、 开机前准备
检查各设备和管道、阀门,将阀门开关到正确位置。 ⑵联系供电、供水、供汽部门,按计划时间供电、供水、供 汽和压缩空气(气动调节阀) 。
2、 开机: 给提馏塔底部加入加入一定量的水到指定液位。慢慢开

蒸汽阀对提馏塔底部加热,待底部温度升高到 105℃,第二 节升至 103℃,催化剂上节温度升到 85℃时开始投料。同时 开启冷却水泵,并调节一、二、三冷却器的阀门开度至合适 比例。 投料比例 (甲缩醛含量 85%时: 甲醇为 850Kg 约 1.07m3, 甲醇密度 0.79,甲醛为 960Kg 约 0.87m3,甲醛密度 1.11) 。投 料量先从小到大逐渐加大,一般开始时投入设计产量的 1/4 —1/3 料量,此时,注意观察催化精馏塔塔顶及提留塔塔底 的压力的变化情况,待冷却器有液体流出时,测量甲缩醛的 浓度并打入一粗成品回流罐内,待粗成品回流罐内有一定液 位时开启回流泵,回流量一般控制在采出量的 1-1.5 倍左右 为宜,催化精馏塔塔底液位达到正常液位时,开启提留泵, 并调节流量保持液位。待粗成品回流罐内的甲缩醛浓度达到 要求,或者冷却器总下料处的产品浓度达到要求时更换至另 一成品回流罐内,成品回流罐达到一定液位时,开启成品采 出泵采出成品至成品罐。控制要点:催化反应精馏塔顶温度 是决定产品浓度、含水率的关键控制点,过程控制中必须保 证催化反应精馏塔顶温度的稳定。催化反应精馏塔顶温度一 般控制在 41℃-41.5℃, 温度的高低决定成品的含水率和成品 的浓度,一般控制含水率为 0.3%以下,浓度控制在 86-93% 之间,甲缩醛密度 0.86。取成品的量和进料量从小到多,慢 慢增加,直至达产。 3、 、 停机
2

⑴暂时停机 停止进料,继续正常采出甲缩醛,待冷却器总下料处的 产品浓度达不到要求时更换至另一成品回流罐内,并停回流 泵,停止进蒸汽,甲缩醛浓度过低时,关闭提留泵、废水泵, 待反应精馏塔塔顶温达到 30~40℃时, 关闭循环水或一次水。 ⑵长时间停机 停止进料,继续正常采出甲缩醛,待冷却器总下料处的 产品浓度达不到要求时更换至另一成品回流罐内,并停回流 泵、废水泵,塔釜底温 104~106℃,塔顶温度 100℃,运行 1 个小时,必要时可补充部分塔底水,成品(粗)回流罐的低 浓度甲缩醛另存。 检测无甲缩醛时停止进蒸汽,待催化反应精馏塔顶温度 达到 30~40℃时,关闭循环水和一次水。 原则上塔釜底的液体不必排掉,以保证催化树脂的含 水。 4.温度控制参数: 参考) 温度控制参数: 参考) 温度控制参数 ( 催化反应塔顶 塔 下一节 第二节 第三节 第四节 41-41.5℃ 45-47℃ 50-55℃ 65-70℃ 70-75℃

催化反应塔底部: 90-95℃
3

提馏塔底部: 三、应急预案 应急预案 1、突然停蒸汽: 突然停蒸汽: 突然停蒸汽

103-105℃

关掉进料阀门,其它不动。 如果长时间停蒸汽,其它操作按照以上停机顺序进行。 2、突然停冷却水 、 关掉进料阀门、蒸汽阀门。甲缩醛总下料更换至令一成品 (粗) 回流罐内。 合格回流罐内的甲缩醛全部采出至成品罐。 3、突然停电 、突然停电 关掉进料阀门、蒸汽阀门,成品采出阀,甲缩醛总下料更 换至令一成品(粗)回流罐 。 四、再生操作 经过一段时间的生产后,如发现产量逐渐降低,当产量 降低到一定程度,过多催化剂失去活性,此时应进行催化剂 的再生操作,首先考虑对二个反应器进行再生,必要时在对 催化反应精馏塔树脂填料段再生。再生前用水将反应器、塔 清洗完毕, 5-8%的稀硫酸对预反应器和催化剂精馏段树脂 用 进行侵泡,大约须 2-4 小时,放出稀硫酸回收,再用水进行 清洗,直到水显中性,清洗干净后再进行生产。

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