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制药行业DMF废水处理新工艺



精馏塔设计单位雷特石化7月22日讯 针对目前国内处理制药过程中低浓度DMF 含盐废水收率低、分离效果差、能耗高等问题, 提出一种萃取结合精馏的新工艺。通过单因素对比实验, 确定了适宜的萃取操作条件: 萃取剂为氯仿, 温度为20℃ , 溶剂比为2。通过新工艺与原有的减压精馏工艺进行对比实验表明, 新工艺将DMF 产品的质量分数由98.87%提高到99.85%, 产品收率提高了29%, 而再沸器能耗降低44%。

关键词: N, N-二甲基甲酰胺; 氯仿; 萃取; 废水处理

0 引言

N, N-二甲基甲酰胺, 简称DMF, 是一种无色、透明的液体, 沸点153.0℃( 101.3 kPa) , 极性较强, 可与水、醚、醇、酯、酮、不饱和烃和芳烃等混溶, 有“万能溶剂”之称 , 被广泛应用于石油化工、有机合成、无机化工、农药、制药、合成纤维、人造革等领域, 从而在化工生产过程中有大量含DMF 的废水排放。我国职业性接触毒物危害程度分级确定DMF 为Ⅱ级( 中度危害) , 可使实验动物致癌。DMF 可以通过呼吸、皮肤接触损坏人体健康, 刺激损害眼睛, 人体长期接触或吸入会阻碍造血机能并造成肝脏障碍 。在水中会导致生物化学耗氧量和氮含量增加, 使水质迅速恶化, 而且极难生物降解。鉴于DMF 对人体的危害, 我国地面水中最高允许浓度推荐值为25 mg/L。

当前DMF 废水的处理方法主要有精馏法、萃取法、生化法、超临界水氧化法 、物化法、化学法等。工业上对于高浓度DMF 废水采用多段精馏的方法进行处理, 但是对于一些生产过程, 特别是大量制药生产过程中排放的低浓度DMF 含盐废水(DMF 质量分数小于10% ) , 目前国内仍多采用精馏或变压精馏的方法回收, 造成了分离效果差, 能量消耗大, 回收费用高等问题。

针对制药工业中大量排放的低浓度DMF 废水处理问题, 由于其中往往含盐, 如果仍使用精馏或减压精馏的方法, 大量水从精馏塔顶蒸走, 盐会留在塔底,并与塔釜液形成焦状物, 很难处理, 从而造成处理过程能耗高, DMF 的收率较低, 同时对设备损害严重。因此在改进方案中考虑对含盐的低浓度DMF 废水进行萃取分离, 选用低沸点溶剂作为萃取剂, 有选择地将低浓度废水中的DMF 提取到萃取相中, 然后用普通蒸馏的方法得到DMF 并回收萃取剂,含盐废水则可用蒸发等方法集中环保处理。这样不仅对废水进行了处理, 而且回收了DMF, 同时可以有效地降低回收过程的能耗。

本实验以华北制药集团下属公司某车间日排放12 t 低浓度DMF 含盐废水为处理对象, 采用萃取结合精馏的新工艺, 在确定了适宜的操作条件后, 并将新工艺与减压精馏方法进行对比实验。


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