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短程精馏的原理及应用



精馏塔设计单位雷特石化7月18日讯 短程蒸馏(short path distillation)是一种在高真空度下进行分离操作的连续蒸馏过程。在高真空条件下,由于短程蒸馏器的加热面和冷凝面之间距小于或等于被分离物料分子的平均自由程,当分子在短程蒸馏器加热面形成的液膜表面上进行蒸发时,分子间互不发生碰撞,无阻拦地向冷凝面运动并在冷凝面上被冷凝,因此短程蒸馏也被称为分子蒸馏。由于短程蒸馏是在高真空远低于沸点的温度下进行的,蒸馏时间很短,所以该过程已成为分离目的产物最温和的蒸馏方法,特别适合于浓缩、纯化或分离高分子量、高沸点、高粘度的物质及热稳定性极差的有机混合物。目前,短程蒸馏已成功地应用于食品、医药、精细化工和化妆品等诸多行业。

1 基本原理
1.1 短程蒸馏过程

  图1给出了短程蒸馏原理示意图,其蒸馏过程分为以下五个步骤:
  (1)物料在加热面上的液膜形成:通过机械方式在蒸馏器加热面上产生快速移动、厚度均匀的薄膜。
  (2)分子在液膜表面上的自由蒸发:分子在高真空远低于沸点的温度下进行蒸发。
  (3)分子从加热面向冷凝面的运动:只要短程蒸馏器保証足够高的真空度,使蒸发分子的平均自由程大于或等于加热面和冷凝面之间的距离,则分子向冷凝面的运动和蒸发过程就可以迅速进行。
  (4)分子在冷凝面上的扑获:只要加热面和冷凝面之间达到足够的温度差,冷凝面的形状合理且光滑,轻组分就会在冷凝面上进行冷凝,该过程可以在瞬间完成。
  (5)馏出物和残留物的收集:由于重力作用,馏出物在冷凝器底部收集。没有蒸发的重组分和返回到加热面上的极少轻组分残留物由于重力或离心力作用,滑落到加热器底部或转盘外缘。

1.2 短程蒸馏的基本原理
1.2.1 分子平均自由程 分子平均自由程长度是短程蒸馏器设计中十分重要的参考数据,是分子在两次碰撞之间所走路程的平均值。只有一种分子时,分子平均自由程为:
(1)只有两种分子同时存在时,分子平均自由程为:
(2)式中,λ是分子平均自由程,ηT是液体的粘度,p是蒸汽压,T是蒸发温度,M是相对分子质量,d是分子直径。
1.2.2 分子蒸发速率 Langmuir和Knudsen研究了高真空下纯物质的蒸发现象,从理论上得出在绝对真空下表面自由蒸发速度等于单位时间内与单位器壁面积发生碰撞的分子数,

(4)式中,G是分子自由蒸发速度,γ是活度系数,Rg是普适气体常数。
由此可以得出短程蒸馏器的处理量与压力、温度及蒸发器的加热面之间的相互关系为
(5)式中,Q是蒸发处理量,S是蒸馏器加热面积,k是常数。尽管从理论上式(5)可以求出短程蒸馏的处理量,但对于实际蒸馏过程而言,可以引入系数f进行校正。f的大小随物料性质、设备形状、操作条件和产品物性而定。
1.2.3 分离因数 假设以相对挥发度a表示分离二组分混合物的分离能力。对于短程蒸馏,由于分离过程是不可逆的,其分离因数aτ可由蒸发速度直接求出

(6)对于普通蒸馏,由于液相与气相之间达到了动态相平衡,则其分离因数a可表示为a=p1γ1/p2γ2                 

(7)比较式(6)和式(7)得

(8)由上式可知:短程蒸馏的分离能力与被分离混合物的蒸汽压和分子量有关,与普通蒸馏相差(M2/M1)0.5倍,表明短程蒸馏可以分离蒸汽压十分相近而相对分子质量有所差别的混合物。
1.3 短程蒸馏的特点
与普通蒸馏相比,短程蒸馏具有以下特点。
  (1)普通蒸馏是在沸点温度下进行的分离﹔而短程蒸馏只要冷热两面之间达到足够的温度差,就可以在任何温度下进行分离。
  (2)普通蒸馏的蒸发与冷凝是可逆过程,液相和气相之间达到了动态相平衡﹔而短程蒸馏过程中,从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,理论上没有返回到加热面的可能性,所以短程蒸馏是不可逆过程。
  (3)普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象﹔而短程蒸馏是液膜表面上的自由蒸发,没有鼓泡现象,或者说短程蒸馏是不沸腾下的蒸馏过程。
  (4)普通蒸馏分离能力只与组分的蒸汽压之比有关﹔而短程蒸馏分离能力与组分的蒸汽压和相对分子质量之比有关,相对分子质量差异越大,馏出物就会越纯,同时短程蒸馏还可以分离蒸汽压十分相近而相对分子质量有所差别的混合物。
2 设备结构
2.1 短程蒸馏流程
图2给出了短程蒸馏装置流程简图。该装置主要包括脱气系统、短程蒸馏器、真空系统和控制系统,其中真空系统包括泵前冷井,控制系统包括控制软件。
脱气系统在短程蒸馏装置中是必不可少的,其作用是在物料进入蒸馏器之前将所溶解的挥发组分尽量排出,避免易挥发组分进入短程蒸馏器内由于高真空而导致的物料爆沸,影响蒸馏过程的顺利进行。短程蒸馏器是整个装置的核心设备,一般都采用内置加热器和冷凝器,常用的有刮膜式短程蒸馏器和离心式短程蒸馏器。真空系统是保証短程蒸馏过程进行的前提,由于整个系统必须保持在非常高的真空度下操作,选择合适的真空设备和严格的密封性,是短程蒸馏装置设计的关键问题。
2.2 短程蒸馏器
根据蒸馏器的结构形式和操作特点,可以将短程蒸馏器分为以下几种。
2.2.1 静止式短程蒸馏器 该形式的蒸馏器出现最早,结构简单,其特点是具有一个静止不动的水平蒸发表面,如图3所示。按其形状不同,静止式可分为釜式、盘式等。静止式设备生产能力低、分离效果差、热分解的危险性大,一般适用于实验室及小批量生产。
2.2.2 刮膜式短程蒸馏器 该装置内部设置一个转动的刮膜器,将物料均匀覆盖在加热面上,同时又使下沿加热面向下流动的液层得到充分搅动,强化了传热和传质过程,如图4所示。刮膜式短程蒸馏器的优点是液膜厚度小,流体沿加热面向下流动,被加热混合物在蒸馏温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。
2.2.3 离心式短程蒸馏器 离心式短程蒸馏器具有旋转的加热面,液膜非常薄,流动情况好,生产能力较大﹔混合物在蒸馏温度下停留时间很短,可加工热稳性极差的有机化合物,如图5所示。由于离心力作用,液膜分布有规律,雾沫飞溅现象少,分离效果好。
2.3 影响短程蒸馏器选择的因素
由于短程蒸馏是一种化学加工方法,要想达到期望的蒸馏目的,应首先了解分离混合物的成分、分解温度、分子量等数据。影响设备选择和生产能力的主要因素有:
  (1)进料混合物中低沸点挥发物、溶解空气、湿气及其他气体所占的百分比﹔  (2)进料混合物的粘度﹔
  (3)进料混合物温度和蒸馏器加热面温度,以及蒸馏器内部冷热面温度之间的温差﹔
  (4)蒸馏系统的真空度。
3 应用领域
经过60多年对几千种物质的加工处理及探索,短程蒸馏器已经得到了广泛的应用,其工业应用包括食品、化妆品、制药、航天、塑料、石化、制蜡、造纸和化学工业等领域。图6给出了用于短程蒸馏器进行物质分离的操作条件。
  (1)食品加工业:精炼食用油,分离维生素、固醇、脂肪酸和抗氧剂等多种高价值的产品。
  (2)化妆品业:提取羊毛脂,香料等产品。
  (3)制药业:天然维生素A和维生素E以及天然药物包括镇静剂等。
  (4)涂料和油漆业:改善草麻油和亚麻油等聚合油的干燥性能及坚硬度。
  (5)环氧树脂生产:使环氧树脂的颜色变轻、粘度降低、贮存寿命延长。
  (6)硅生产业:易于从聚合物混合体中去除低分子量或高分子量的聚合物。
  (7)蜡生产业:天然石蜡、蜂蜡、棕蜡和某些微晶蜡及高熔点蜡的提纯。
  (8)表面活化剂生产业:糖脂、聚亚氧烷基乙二醇以及天然脂肪酸和脂肪酸蜡制品的提炼。
  (9)塑料业:去除邻苯二甲酸二辛醋和癸二酸二辛醋等增塑剂的凝聚液体和催化剂残留物。
  (10)矿物油生产:用于高温润滑油和油脂,一般是从石油残渣C/35~C/100馏分中提取出来的。
4 结语
短程蒸馏作为一种特殊的分离技朮,能在远低于液体沸点的温度下进行分离,蒸发时间短,特别适合于对高沸点、热敏性及易氧化物系的最温和分离。随著人们对高纯度品质和天然绿色产品需求的不断增多,短程蒸馏技朮在食品、医药、精细化工和化妆品等行业的研究开发和工业应用正方兴未艾。
  尽管短程蒸馏技朮在工业应用方面取得了长足的发展,但是在蒸馏理论方面存在的问题却远未得到解决,特别是针对短程蒸馏机理,传热传质过程的描述,数学模型的建立以及设备结构和操作条件对分离程度的影响以及优化等方面还有待于深入研究。

作者简介:吴鹏,男,33岁,博士,副教授。主要从事化学反应工程和反应分离方面的研究,
     发表论文多篇。
作者单位:吴鹏(天津大学精馏技朮国家工程研究中心,天津,300072)
     张东明(天津大学精馏技朮国家工程研究中心,天津,300072)
     张庆波(天津大学精馏技朮国家工程研究中心,天津,300072)

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